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氣相色譜法測(cè)桂皮醛含量
來源: | 作者:上海優(yōu)選生物 | 發(fā)布時(shí)間: 2024-07-16 | 161 次瀏覽 | 分享到:

桂皮醛也稱為肉桂醛,是桂皮的主要成分,屬于苯丙醛類化合物。化學(xué)名稱為三苯基丙烯醛,分子式C9H8O,常壓下的沸點(diǎn)為253℃,以液態(tài)形式存在。它具有濃郁的桂皮油香味,能夠抑菌防霉。在藥理作用方面,桂皮醛能夠解熱、鎮(zhèn)痛、降血壓等作用。另外,因?yàn)楣鹌と┚哂辛己玫囊志院头枷銡馕?,在食品工業(yè)生產(chǎn)中也有用在防腐保鮮和改善口味上。



由于桂皮醛具有芳香氣味,揮發(fā)性比較強(qiáng),這里推薦用氣相色譜(GC)法測(cè)定樣本中的桂皮醛含量。


氣相色譜檢測(cè)桂皮醛,就是利用樣品中各個(gè)組分的物理化學(xué)性質(zhì)的不同,主要是沸點(diǎn)、極性或吸附性能的差異,通過色譜柱中的固定相和流動(dòng)相進(jìn)行分離。在這個(gè)過程中,使用惰性氣體氮?dú)庾鳛榱鲃?dòng)相,將樣品溶液帶入色譜柱中。氮?dú)馐且环N無色、無味、無毒的氣體,不會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生干擾反應(yīng),也不發(fā)生化學(xué)變化,致力于它的物理性能,而不影響分離和檢測(cè)結(jié)果。而固定相一般是由固體物質(zhì)或液體組成的,比如活性炭、硅膠、硅藻土等,或者使用涂有固定液的單體作為固定相。


氣體在色譜儀中是不斷流動(dòng)的,能夠讓樣品中的各個(gè)組分不斷的、反復(fù)的被分配、解吸附。這個(gè)時(shí)候,還有一個(gè)關(guān)鍵的地方就是溫控。溫度不可能一下子從室溫漲到桂皮醛的沸點(diǎn)253℃,它是一個(gè)逐步升溫的過程。在升溫的過程中,載氣中的其他的沸點(diǎn)低于253℃的化合物,逐個(gè)地變成氣體分離出來。當(dāng)濃度達(dá)到最高的時(shí)候,會(huì)形成一個(gè)峰值,繼續(xù)升溫到預(yù)定的溫度,一般比樣品最高沸點(diǎn)高40℃。



氣相色譜程序升溫速率是影響氣相色譜分離效果的重要因素之一,通常為1-10℃/min。如果升溫速率太低,就會(huì)用很長的時(shí)間才能將某個(gè)化合物都分離出來?;衔镌谏V柱中的停留時(shí)間越長,也容易造成污染,導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。當(dāng)然,也不要把升溫速率設(shè)置的過高。升溫速率越高,停留時(shí)間越短,可能一個(gè)峰在一會(huì)兒時(shí)間都出來了,兩個(gè)峰之間間隔距離太短,容易雜合在一起。就像排隊(duì)一樣,速度太快,容易撞在一起。甚至,時(shí)間太短,有的還沒全部分離出來,就到下個(gè)化合物了,從而造成峰展寬、分峰不清的現(xiàn)象。


當(dāng)組分從色譜柱中分離出來,就進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器的作用,就是將測(cè)定到的樣品組分轉(zhuǎn)變?yōu)殡姷男盘?hào)。目前檢測(cè)器大多都是微分型檢測(cè)器,根據(jù)檢測(cè)原理分為濃度型和質(zhì)量型兩種。濃度型檢測(cè)器就是載氣中某個(gè)組分濃度瞬間的變化,這個(gè)瞬間變化幅度越大,濃度越高,檢測(cè)器響應(yīng)值就越大。質(zhì)量檢測(cè)器,則是在單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器內(nèi)某個(gè)組分的量,會(huì)有對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值產(chǎn)生,如火焰離子化檢測(cè)器。



氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)可以檢測(cè)微量的有機(jī)物含量,熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)用于常量、半微量分析,有機(jī)、無機(jī)物檢測(cè)。還有很多種類的檢測(cè)器,在具體檢測(cè)的時(shí)候采用。肉桂醛氣相檢測(cè)使用的檢測(cè)器是氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),但也并不都是絕對(duì)的,看具體的需求。


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